본 발명은 동위원소 표지방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 15N/13C로 표지된 단백질을 제조하는데 있어서 13C를 포함하는 화합물을 성장 단계(growth phase)시에 주입하는 것이 아니라, 종래 사용량보다 적은 양의 화합물을 사용하여 유도 단계(induction phase)시에 주입하는 것을 특징으로 하는 동위원소 표지방법에 관한 것이다. 이러한 본 발명에서는 동위원소를 포함하는 화합물을 성장 단계시에 주입하는 것이 아니라 유도 단계시에 종래 사용량보다 적은 양만을 주입하여도 95% 이상의 충분한 주입 효과를 달성할 수 있다.